Procédé de récupération du sulfate de sodium dans la production de batteries au lithium

Lors du recyclage des batteries lithium-ion ternaires et lithium-fer-phosphate usagées, l'acide sulfurique et la soude caustique sont inévitablement transformés en sulfate de sodium pour des raisons techniques. Les solutions brutes contenant du sulfate de sodium comprennent principalement la solution de retour du système de sels de lithium, la solution après synthèse du ternaire nickel-cobalt, la saumure de prétraitement du ternaire, la solution après précipitation du phosphate de fer lithié, la saumure de rejet du phosphate de fer lithié, la solution après précipitation du lithium par le sel de lithium lithié, la solution résiduelle d'extraction du sel de nickel-cobalt-manganèse, la solution après synthèse du nickel-cobalt-manganèse, etc. Ces solutions sont directement ou purifiées dans le système d'évaporation MVR, puis cristallisées et séchées pour produire du sulfate de sodium anhydre. Le procédé de production principal est le suivant :

1. Mélanger le liquide
Liquide de synthèse ternaire nickel-cobalt, saumure de rejet prétraitée ternaire, phosphate de fer lithié après décantation du lithium, saumure de rejet de phosphate de fer lithié, sel de lithium après décantation du sel de lithium, résidu de nickel d'extraction de sel de nickel, cobalt et manganèse, liquide de synthèse de nickel, cobalt et manganèse et autres liquides mixtes.

2. Élimination des impuretés et raffinage
Après la préparation d'une solution de sulfate de sodium par traitement alcalin liquide + sulfure de sodium en profondeur pour éliminer les métaux lourds (une petite quantité de résidus de nickel et de cobalt est filtrée sous pression et réintroduite dans l'alimentation pour être réutilisée), le pH est ajusté entre 5 et 7. Une fois l'analyse validée, la solution est introduite dans le réservoir de liquide brut, qui assure le stockage et la régulation de ce dernier afin de garantir le fonctionnement continu et stable de l'évaporateur des eaux usées MVR. Le réservoir est équipé d'une pompe qui achemine uniformément la solution aqueuse de sulfate de sodium vers le système de traitement par évaporation. La vanne de régulation située en aval de la pompe permet de maintenir l'équilibre entre le débit de liquide brut pompé et le taux d'évaporation.

3. Retourner la solution
Les cristaux de sulfate de sodium décahydraté produits par le système de sel de lithium sont ajoutés à l'eau condensée et à l'eau de lavage au lithium immergée pour former une solution de sulfate de sodium presque saturée, qui est stockée dans un réservoir de liquide séparé puis transportée directement vers le système d'évaporation et de concentration MVR.

4. Évaporation et cristallisation par MVR d'une solution de sulfate de sodium
La solution aqueuse contenant du sulfate de sodium est préchauffée par le préchauffeur de condensats, puis introduite dans la chambre d'évaporation du système de cristallisation par évaporation MVR. Ce système est équipé d'un échangeur de chaleur vertical situé après la pompe de circulation forcée. Sous l'action de cette pompe, la solution circule en circuit fermé : chambre d'évaporation – échangeur de chaleur – pompe de circulation forcée – échangeur de chaleur – chambre d'évaporation. Dans l'échangeur de chaleur, la solution est chauffée, et la séparation gaz-liquide-solide est réalisée dans la chambre d'évaporation. La suspension saline concentrée est acheminée vers la sortie de sel par la pompe de refoulement pour concentration et séparation, puis déversée dans le bac de récupération pour nouvelle concentration et séparation, et enfin dans la centrifugeuse pour séparation centrifuge. Le filtrat de centrifugation et le surnageant du séparateur de sel sont recueillis dans le réservoir de filtrat et renvoyés à l'évaporateur MVR pour évaporation et cristallisation. Le sulfate de sodium séparé par centrifugation est ensuite dirigé vers le système de séchage.

5. Séchage – Conditionnement
Le sulfate de sodium obtenu par cristallisation contient une faible quantité d'eau. Selon les conditions de réutilisation, il convient de décider d'utiliser un séchoir pour réduire sa teneur en eau. Ce séchoir peut être un lit fluidisé (température de séchage contrôlée à environ 150 °C). Il est équipé d'un lit fluidisé vibrant et d'un système de dépoussiérage. Le produit est ensuite acheminé vers le lit fluidisé vibrant par une vis sans fin afin d'obtenir du sulfate de sodium anhydre (teneur en eau